lunedì 30 novembre 2020

STEP #23 - La normativa

Per analizzare le normative legate al gascromatografo, si prende come riferimento il modello GC Agilent 7890A. Questo modello è:

- Progettato e realizzato secondo un sistema di qualità registrato sotto ISO 9001norma internazionale per i sistemi di gestione per la qualità.

- Conforme alla norma canadese ICES- 001, che stabilisce i requisiti minimi applicabili alle apparecchiature industriali, scientifiche e mediche; per esempio stabilisce il limite massimo di radiofrequenze emesse dagli apparecchi.

- Conforme alle normative IEC, gruppo di norme tecniche internazionali riguardanti gli impianti elettrici.

- Conforme alle normative CISPR11, riguardanti le interferenze elettromagnetiche nei dispositivi elettrici.

- Segue la normativa DIN- EN 27779, per quanto riguarda il rumore acustico emesso dallo strumento.


https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/g3430-94013.pdf

domenica 29 novembre 2020

STEP #22 - Un manuale d'uso

FASE 1: Preparazione del campione da analizzare.

FASE 2: Accendere il gascromatografo e attivare il gas di trasporto (carrier). Aprire tutte le valvole presenti e controllare che la colonna cromatografica sia ben attaccata all'iniettore e al rilevatore, per evitare che si verifichino perdite.

FASE 3: Caricare l'iniettore, che sia manuale o automatico.

Preparazione dell'iniettore

FASE 4: Introdurre nel gascromatografo i campioni tramite l'iniettore. Esistono diversi tipi di iniettori, bisogna sceglierne uno adatto in base al tipo di analisi da effettuare, al campione e al tipo di colonna cromatografica presente nello strumento. Se il gascromatografo è dotato di iniettore automatico, allora non bisognerà iniettarlo manualmente.

Fase di iniezione del campione

FASE 5: Regolazione della temperatura e del tempo, tramite la tastiera presente sull'apparecchio, in base al tipo di analisi che si vuole condurre.



FASE 6:  Lettura e analisi del cromatogramma, contenente vari picchi, che rappresentano la concentrazione delle singoli parti in cui viene diviso il composto. Il cromatogramma compare su un computer collegato con lo strumento. 

FASE 7: Spegnere lo strumento e chiudere tutte le valvole. 

https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/G3430-94011.pdf



giovedì 19 novembre 2020

STEP #21 - Nei fumetti

Vignette in cui viene utilizzato il gascromatografo per delle analisi

I Simpson

https://www.reddit.com/r/TheSimpsons/comments/6irbjm/according_to_the_gas_chromatograph/


Scooby-doo

STEP #20 - Il marchio

Il marchio di fabbrica serve ad identificare chi ha costruito lo strumento ed è presente di solito sottoforma di logo sullo strumento in questione. In foto è mostrato un gascromatografo venduto dall'azienda Analytich Tech ma fabbricato dell'azienda PerkinElmer, che è uno dei leader del settore. In un altro post del mio blog sono elencate altre case costruttrici, per vederlo: https://sc256646.blogspot.com/2020/10/step-11-i-costruttori.html


http://www.analytictech.eu/C005E.html


sabato 14 novembre 2020

STEP #19 - L'abbecedario

Abbecedario del gascromatografo:


A come adsorbimento

B come benzene 

C come colonna cromatografica

D come dati

E come eluizione

F come fase (mobile o stazionaria, utilizzate per il processo)

G come gas 

H come HNU SYSTEM (casa produttrice)

I come iniettore

L come laboratorio

M come Metrohm (case produttrice) 

N come Nobel

O come ospedale

P come picchi del cromatogramma

Q come qualitativo e quantitativo (analisi di questo tipo)

R come ripartizione

S come sangue (trovare i livelli di alcol nel sangue)

T come temperatura

U come uso farmaceutico

V come valvola

Z come Zetalab (sito online per la vendita di strumenti scientifici)


mercoledì 11 novembre 2020

STEP #18 - Il francobollo

Il francobollo qui sotto riportato è dedicato alla cromatografia, scienza molto simile come processo alla gascromatografia, come spiegato in post precedenti. In particolare questo francobollo è stato stampato in occasione della vittoria del Nobel per la Chimica, nel 1952, dei due chimici A.J.P. Martin e R.L.M. Synge, proprio grazie alla scoperta della cromatografia.  



Francobollo 1952

STEP #17 - I brevetti

 Brevetti trovati sul gascromatografo:


  • US4999162A High temperature flame jet for gas chromatography : 1988, Gregory J. Wells; John R. Berg (ass. Varian Inc) - Questa invenzione apporta miglioramenti ai rivelatori di fiamma usati in sistemi gascromatografici per analizzare il campione che fuoriesce dalla colonna cromatografica dopo la separazione nei suoi costituenti.                                                                        

  • US3232093A Gas chromatography apparatus : 1962 , Frank H. Burow; Ralph O. Clark; Dean H. Lichtenfels; James A. Patrocelli (ass. Gulf Research and Development) - Il gascromatografo diventa completamente automatico con possibilità di impostare la temperatura a seconda delle analisi che si vogliono fare. 



  • US5583281A Microminiature gas chromatography : 1995, Conrad M. Yu (ass. Lawrence Livermore National Security LLC) - Vengono apportate migliorie alla micro-strumentazione del gascromatografo e invenzione di valvole in silicone per iniettori.                                                    



  • US5783742A Method of injecting a sample into gas chromatograph : 1995, Shigeaki Shibamoto; Masahito Ueda (ass. Shimadzu Corp) - Metodo migliorato per iniettare un campione in un gascromatografo impedendo il cambiamento nella composizione del campione e riducendo lo stress sulla punta dell'ago della siringa, in modo tale da ridurre la probabilità di piegare l'ago.                      


  • US6627454B2 Method and system for gas chromatography : 2000, Aviv Amirav; Gad Frishman; Nitzan Tzanani - L'invenzione riguarda il funzionamento di un gascromatografo senza bombola di gas, azionato da elettrolizzatore avente un rivelatore a ionizzazione di fiamma.                              

  • US6838288B2 Modulator for gas chromatography : 2001, Jan Beens (ass. Fisher) - Miglioramenti riguardo il modulatore, cioè la siringa che inietta il campione all'interno della colonna cromatografica in modo da ottimizzarlo.


  • US6974495B2 Analyte pre-concentrator for gas chromatography : 2003, Andrew Tipler; Gary Campbell; Mark Collins (ass. PerkinElmer) - La presente invenzione riguarda un metodo e un'apparecchiatura per pre-concentrare i campioni e rimuovere l'umidità al loro interno. Più specificamente, l'invenzione riguarda una trappola adsorbente per i campioni.                                    



  • US8152909B2 Gas chromatography check valve and system : 2009, Christopher Cameron Kellog (ass. Bruker Daltonik GmbH) - Nel gascromatografo vengono introdotte delle valvole di ritegno, per far fluire il gas in una sola direzione. 





sabato 7 novembre 2020

STEP #16 - Anatomie

Nelle immagini sottostanti si può vedere la struttura interna dello strumento






Vista delle valvole dove si inietta il campione con l'iniettore


Vista dall'alto dello strumento


Centro di controllo del gascromatografo (display e tastiera)



Colonna capillare

Posta all'interno dello strumento: un'estremità della colonna è collegata con l'iniettore e l'altra con il rilevatore. Ne esistono di diverse tipologie, mostrate nel mio blog: 
https://sc256646.blogspot.com/2020/10/tipologie-di-colonne-cromatografiche.html




Rilevatore (detector)


Sezione dell'iniettore ECD 

(una possibile tipologia di iniettore utilizzabile, per conoscere gli altri consultare il post di questo blog al riguardo: 







STEP #15 - I numeri

Analizzando il processo di cromatografia e lo strumento si possono trovare alcuni numeri: 
  • Il tempo 0 è il momento in cui si inietta il campione nella colonna capillare. 

  • Il coefficiente di selettività α, cioè la capacità del sistema cromatografico di separare due analiti presenti nel campione, è sempre un numero compreso fra 0 e 1

  • Il forno del gacromatografo può arrivare a scaldare fino a 400° .

  • La colonna capillare è lunga circa 10 metri, arrotolata su se stessa all'interno del forno.

  • Nel 1947 Erika Cremer termina gli studi che portano all'invenzione della gascromatografia e dello strumento

  • Un gascromatografo in media pesa 50 kg e le sue dimensioni sono: 49 cm di altezza, 56 cm di larghezza e 51 cm di profondità.

giovedì 5 novembre 2020

EVOLUZIONE DELLO STRUMENTO NEL TEMPO

Evoluzione della strumentazione del gascromatografo (ricerca fatta dall'azienda PerkinElmer)
Modello 154-B
Il forno a colonna è dietro lo sportello sul lato sinistro dell'unità. Sul lato destro, i controlli del riscaldamento sono in alto pannello; controlli pneumatici, nonché controlli del rivelatore di conducibilità termica, si trovano sul pannello in basso a destra, mentre al centro è installato un flussometro.La porta di iniezione per l'iniezione con la siringa si trova in basso a sinistra. Il registratore potenziometrico di solito è ospitato in un componente separato.

 
stanza con gascromatografi, 1958


Gascromatografo Triplestage modello 188, 1957
Il campione era introdotto attraverso la porta di iniezione dell'unità più a sinistra ed era poi condotto dal gas di trasporto attraverso tre colonne in serie, ciascuno in un forno separato a temperature diverse. Ognuno aveva un rilevatore all'uscita della colonna, che effettua registrazioni separate della frazione di campione analizzata in quella colonna.


Modello 213 Hydrocarbon Analyzer, 1959 
Era un'unità portatile, che permetteva l'analisi di campioni atmosferici, con l'aiuto di un rivelatore a ionizzazione di fiamma.


Modello 154-D,1960 
 In questa unità, l'amplificatore della ionizzazione di fiamma rilevatore è stato incorporato nella parte superiore dell'armadio del registratore. La valvola di campionamento del gas di tipo rotativo, originariamente introdotta con il Modello 154-B, è montato sul lato sinistro del corpo dello strumento.


Modello 212 Sorptometer, 1960
 È stato sviluppato per la determinazione dell'area superficiale dei solidi secondo il metodo BET, utilizzando una misurazione fatta con un Gascromatografo. Il portacampioni è stato posizionato a destra dove avviene l'adsorbimento all'azoto liquido temperatura.




Modello 810/820
Versione avanzata del gascromatografo modello 800, originariamente introdotto nel 1962, offrendo, per la prima volta, una doppia colonna, temperatura programmabile, con un doppio rivelatore di conducibilità termica. Il modello 810 (a sinistra) e modello 820 (a destra).


Modello 900, 1967
Il forno a colonna si apre sul in alto a sinistra. Dietro a questo si trovano gli attacchi delle bombole del gas di trasporto (elio) e dell'idrogeno. La doppia porta di iniezione è a sinistra della targhetta del nome. Le varie manopole rappresentano i controlli della temperatura e i comandi per controllare il rilevatore.

Modello 3920, 1974
Questo modello è la versione avanzata del modello 900.

ModelloSigma 2000, 1982
Gascromatografo elettrico con un display. In mezzo ci sono 5 porte di iniezione per installare 4 colonne cromatografice contemporaneamente.


Modello 8000, 1983 
In questo modello è possibile vedere in tempo reale i grafici con i risultati dell'analisi sullo schermo.


Modello Q-Mass 910 Quadrupole Mass Spectrometer del 1990.



Modello HS 40XL Automatic Headspace Sampler del 1996 con autocampionatore a ruota.


Modello TurboMass Mass Spectrometer del 1997, al gascromatografo è collegato uno spettometro di massa.


Modello TurboMatrix HS 110 (sinistra) e modello TurboMatrix Automated Thermal Desorber (destra), 2000. 
Questi modelli sono dotati di schermo touchscreen per avere accesso immediato alle funzionalità dello strumento.


Modello Clarus 500 GC/MS system, 2002
Modello con iniettore esterno, in cui è stata potenziata la velocità di analisi dei campioni.

Modello TurboMatrix HS 110 Trap del 2003 con autocampionatore
In questo modello è possibile inserire una maggiore quantità di composto al'interno della colonna cromatografica.



Modello 4088 Beer Analyzer, 2005



STEP #14 - La tassonomia

La gascromatografia può essere inserita in una tassonomia che analizza le tecniche di separazione dei componenti di cui è costituita una miscela. Infatti la gascromatografia è un metodo di separazione che utilizza una fase mobile e una stazionaria, come la cromatografia: se un composto è liquido per la sua separazione si utilizza la cromatografia, se invece il composto è gassoso allora si parla di gascromatografia.

(per visualizzare meglio l'immagine è consigliato cliccarci sopra)